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关于GB/T 3682-2000熔体流动速率(MFR和MVR)标准解读之二

5仪器的温度校正、清洗和维护

5.1控温系统的校正

5.1.1 熔体流动速率仪温度控制系统((3.1.4)的准确性应定期校准。为此，先要调节温度控制系统，使控制温度计显示

的料筒温度恒定在要求的温度。把校准温度计((3.2.1.3)预热到同样温度，然后将一些受试材料或替代

材料(见5.1.2)按试验时的同样步骤(见6-2)加人料筒。材料完全装好后等4 min，将校准温度计插人样

品中，并没人材料，直到水银球顶端离口模上表面10 mm为止。再过4^10 min，用校准温度计与控制温

度计读数差值来校正控制温度计所显示的温度。还应沿料筒方向校准多点温度，以每10 mm间隔测定

试料温度，直到离口模上表面60 mm的点为止。两个极端值的最大偏差应符合表1规定。

5.1.2 温度校正时选用的材料必须能够充分流动，以使水银温度计的球在插人时不至用力过大而受到

损坏，在校正温度时，熔体流动速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg负荷)的材料是合适的。

    如果温度校正时使用某种材料代替较粘稠的受试材料，则替代材料的导热性应与受试材料一致，以

使它们有相似的热行为。温度校正时的加料t应能使校正温度计杆有足够长度擂人其中，以使测量准

确。这可通过取出校正温度计、检查材料在温度计杆上的粘砚高度来确定。

5.2 仪器清洗

    每次测试以后，都要把仪器彻底清洗，料筒可用布片擦净，活塞应趁热用布擦净，口模可以用紧配合

的黄铜绞刀或木钉清理。也可以在约550℃的氮气环境下用热裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能

会损伤料筒、活塞和口模表面的类似材料。必须注意，所用的清洗程序不能影响口模尺寸和表面粗糙度。

    如果使用溶剂清洗料简，要注意其对下一步测试可能产生的影响应是可忽略不计的。

    注:建议对常用仪器在较短时间间隔，例如每周一次，将如图1安装的绝热板和口棋挡板拆下，对料筒进行彻底清洗。

6 方法A

6.1清洗仪器(见5.2)。在开始做一组试验前，要保证料筒((3.1.2)在选定温度恒温不少于15 min。

6.2根据预先估计的流动速率，将3"-8 g样品装人料筒(见表2)。装料时，用手持装料杆(3.2.1.1)压

实样料对于氧化降解敏感的材料，装料时应尽可能避免接触空气，并在1 min内完成装料过程。根据材

料的流动速率，将加负荷或未加负荷的活塞放人料筒。

    如果材料的熔体流动速率高于10 g/10 min，在预热过程中试样的损失就不能忽视。在这种情况下，

预热时就要用不加负荷或只加小负荷的活塞，直到4 min预热期结束再把负荷改变为所需要的负荷。当

熔体流动速率非常高时，则需要使用口模塞。

                                          表2

1)如果本试验中所测得的数值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建议不测熔体流动速率。         

2)当材料密度大于1.0 g/cm，时可能需增加试样量.                                               

3)当测定MFR大于25 g/10 min的材料时，为了获得足够的再现性，可能需要对小于0.1s的切段时间间隔进行自动控制或使用方法B                              

6.3在装料完成后4 min,温度应恢复到所选定的温度，如果原来没有加负荷或负荷不足的，此时应把

选定的负荷加到活塞上。让活塞在重力的作用下下降，直到挤出没有气饱的细条，根据材料的实际粘度，

这个现象可能在加负荷前或加负荷后出现。这个操作时间不应超过1 min。用切断工具((3.2. 2. 1)切断

挤出物，并丢弃。然后让加负荷的活塞在重力作用下继续下降。当下标线到达料筒顶面时，开始用秒表

(3.2.2.2)计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。

    然后，逐一收集按一定时间间隔的挤出物切段，以测定挤出速率，切段时间间隔取决于熔体流动速

率，每条切段的长度应不短于10 mm,最好为10^20 mm，标准时间间隔见表2,

    对于MFR(和MVR)较小和(或)模口膨胀较高的材料，在240 s的最大切段间隔内，可能难于获得

不小于10 mm的切段长度。在这种情况下，只有在240s内得到的每个切段质盘达到0. 04 g以上时，才

能使用方法A，否则应使用方法B,

    当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。丢弃有肉眼可见气泡的切段。冷却后，将保留下的切

段(至少3个)逐一称量，准确到1 mg，计算它们的平均质量。如果单个称量值中的最大值和最小值之差

超过平均值的15%，则舍弃该组数据，并用新样品重做试验。

    从装料到切断最后一个样条的时间不应超过25 min

6.4用公式(1)计算熔体质量流动速率(MFR)值，单位为g/10 min;

式中:B—试验温度，℃;

     m。—标称负荷，kg;

     m—切段的平均质量，g;

     t-,—参比时间(10 min),s(600 s);

     t—切段的时间间隔，s

    取2位有效数字表示结果，并记录所使用的试验条件

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